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如果把一臺(tái)新能源車比作一位“電動(dòng)騎士”，那么第三代半導(dǎo)體材料碳化硅就是賦予這位騎士“高效超導(dǎo)、能量轉(zhuǎn)換、系統(tǒng)整合”的“效率之劍”。而這把“劍”在鑄造和使用過程中，都需要一個(gè)質(zhì)量要求極高的“劍鞘”——高純石墨。
由于具有良好的耐溫性、傳導(dǎo)性、耐腐蝕性等性能，在碳化硅單晶的生長(zhǎng)爐膛里，在半導(dǎo)體硅片的拉晶爐中，在航空航天飛行器的熱防護(hù)系統(tǒng)內(nèi)，高純石墨始終扮演著不可替代的核心角色。作為支撐國(guó)家戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，它的純度直接決定著下游產(chǎn)品的性能上限，甚至關(guān)乎產(chǎn)業(yè)安全的命脈。
基于此，高純石墨的年需求量早已達(dá)百億規(guī)模，且仍呈現(xiàn)迅速增長(zhǎng)態(tài)勢(shì)。此前，由于國(guó)產(chǎn)高端純化裝備產(chǎn)能不足，無(wú)法滿足產(chǎn)業(yè)鏈、供應(yīng)鏈快速增長(zhǎng)的需求，行業(yè)曾面臨需要依賴進(jìn)口裝備的局面。
2019年起的數(shù)年間，隨著中國(guó)電科所屬山西中電科電子裝備有限公司（以下簡(jiǎn)稱山西中電科）一系列高溫純化爐的接續(xù)研制成功并市場(chǎng)化推廣，這一局面早已被打破。
山西中電科車間內(nèi)的純化爐生產(chǎn)場(chǎng)景
“進(jìn)口一臺(tái)裝備要上千萬(wàn)元，交付期至少一年”
第三代半導(dǎo)體器件的制造對(duì)高純石墨材料高度依賴。“當(dāng)時(shí)國(guó)內(nèi)規(guī)模前六的碳化硅單晶企業(yè)，一年采購(gòu)高純石墨的費(fèi)用就超10億元。”山西中電科總經(jīng)理解永強(qiáng)回憶道。作為兼具高純石墨純化裝備研發(fā)制造與代工生產(chǎn)石墨制品的企業(yè)，山西中電科一邊要應(yīng)對(duì)訂單的暴漲，一邊卻陷入了裝備“卡殼”的困境。為解燃眉之急，山西中電科在加緊研發(fā)升級(jí)裝備的同時(shí)，打算先進(jìn)口純化裝備，以應(yīng)對(duì)迅速增長(zhǎng)的行業(yè)需要。
當(dāng)采購(gòu)團(tuán)隊(duì)與國(guó)外企業(yè)洽談，提出希望進(jìn)口裝備的想法后，現(xiàn)實(shí)給了他們沉重一擊：“進(jìn)口一臺(tái)裝備要上千萬(wàn)元，交付期至少一年”。
一面是高昂的進(jìn)口費(fèi)和超長(zhǎng)的交付期，一面是與日俱增的市場(chǎng)需求，山西中電科的決策層陷入了沉思。“我們有多年真空熱工裝備研發(fā)的技術(shù)積淀，以及覆蓋多學(xué)科的人才隊(duì)伍，為什么不能自己干？”很快，一支由多領(lǐng)域?qū)＜医M成的研發(fā)團(tuán)隊(duì)迅速集結(jié)，目標(biāo)直指實(shí)現(xiàn)高純石墨純化裝備與技術(shù)的自主創(chuàng)新。
“第一爐燒制完，打開門一看，原本擺放整齊的物料像倒塌的屋子”
高純石墨的高溫純化是真空、化學(xué)、物理、熱工等多學(xué)科交叉的復(fù)雜技術(shù)，要想分離出雜質(zhì)，首先要確認(rèn)溫度。通過對(duì)石墨特性的研究和試驗(yàn)，研發(fā)團(tuán)隊(duì)將純化的溫度瞄準(zhǔn)了2400℃，在這一條件下，石墨中的水分、灰分（金屬氧化物）及硫等雜質(zhì)可以有效分離。
然而，2400℃是一個(gè)足以熔毀普通耐火磚、瞬間沸騰鋼鐵的溫度，對(duì)爐膛材料、加熱系統(tǒng)、測(cè)溫技術(shù)都是極限考驗(yàn)。在當(dāng)時(shí)，國(guó)內(nèi)的純化裝備普遍在1600℃—2000℃。要突破2400℃的技術(shù)壁壘，既需駕馭極高的能量，又得守住分毫的精密。
從2018年的起步、調(diào)研，到2019年初樣機(jī)研發(fā)，團(tuán)隊(duì)開始一步步攀登這一高度。從1800℃開始，每提升100℃就進(jìn)行一次全面的爐況檢查與評(píng)估。當(dāng)爐膛溫度第一次穩(wěn)定在2400℃時(shí)，所有人都長(zhǎng)舒了一口氣，但考驗(yàn)才剛剛開始。
2019年春，第一臺(tái)原型爐啟動(dòng)首次純化試驗(yàn)。48小時(shí)里，團(tuán)隊(duì)成員輪班守在爐外，每隔半小時(shí)記錄一次爐內(nèi)壓力、氣體流量和溫度。可結(jié)果卻讓所有人的心又沉了下去——“第一爐燒制完，打開門一看，原本擺放整齊的物料像倒塌的屋子。”
“明明已經(jīng)捆扎結(jié)實(shí)，怎么會(huì)出現(xiàn)這種情況？”研發(fā)團(tuán)隊(duì)蹲在爐邊，用鑷子挑起多處的殘?jiān)磸?fù)觀察，多次討論，終于分析出癥結(jié)。接下來(lái)的半個(gè)月，團(tuán)隊(duì)對(duì)爐內(nèi)氣流通道進(jìn)行了多次優(yōu)化，用流體力學(xué)軟件模擬了幾十種氣流路徑，最終有效控制了爐內(nèi)氣流的均勻性。
無(wú)數(shù)次的探索、無(wú)數(shù)次的突破，當(dāng)爐門再次打開，看到完好無(wú)損、表面泛著光澤的石墨制品時(shí)，實(shí)驗(yàn)室里爆發(fā)出久違的歡呼聲。到2019年年中，高溫純化爐逐步投入運(yùn)行。
“那段時(shí)間，大家眼里只有數(shù)據(jù)和曲線，忘了星期幾是常事”
初代高溫純化爐的成功，只是打破壟斷的第一步。2020年，團(tuán)隊(duì)馬不停蹄地投入到第二代高溫純化爐的研發(fā)中。團(tuán)隊(duì)基于初代裝備數(shù)千小時(shí)的運(yùn)行數(shù)據(jù)，通過流體力學(xué)仿真與熱場(chǎng)模擬，對(duì)爐膛結(jié)構(gòu)進(jìn)行了顛覆性優(yōu)化。
針對(duì)初代裝備依賴人工經(jīng)驗(yàn)調(diào)參、參數(shù)記錄煩瑣的痛點(diǎn)，團(tuán)隊(duì)還自主研發(fā)了第二代分布式控制系統(tǒng)。系統(tǒng)還配備了故障預(yù)警功能，一旦爐內(nèi)壓力或溫度出現(xiàn)異常，會(huì)自動(dòng)觸發(fā)應(yīng)急程序，大大降低了操作風(fēng)險(xiǎn)與設(shè)備損耗。
2022年起，第三代爐的研發(fā)馬上提上了日程——下游半導(dǎo)體客戶提出，石墨中硼、鋁的含量必須控制在0.01ppmw以下（即每克中不超過0.01微克），這是石墨純化的“技術(shù)天花板”，也是國(guó)產(chǎn)材料進(jìn)入全球高端半導(dǎo)體供應(yīng)鏈的“入場(chǎng)券”。
“當(dāng)時(shí)實(shí)驗(yàn)室的燈基本沒滅過。”2022年入職的新員工對(duì)當(dāng)時(shí)的場(chǎng)景記憶猶新，“那段時(shí)間，大家眼里只有數(shù)據(jù)和曲線，忘了星期幾是常事。”
功夫不負(fù)有心人，2022年底，第三代高溫純化爐成功問世。通過引入高真空純化工藝，爐內(nèi)極限真空度提升至10^-3Pa量級(jí)，石墨制品的純度穩(wěn)定達(dá)到6N（99.9999%）。當(dāng)檢測(cè)報(bào)告出來(lái)的那一刻，研發(fā)團(tuán)隊(duì)的成員們擊掌相慶。
如今，山西中電科已構(gòu)建起從“實(shí)驗(yàn)室級(jí)精研”到“工廠級(jí)量產(chǎn)”的全系列裝備矩陣，覆蓋了碳材料制備的全流程，為國(guó)內(nèi)戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)的發(fā)展提供了堅(jiān)實(shí)的材料保障。
?????? （來(lái)源/山西日?qǐng)?bào)）
